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      在线溶解氧分析仪的校准方法有哪些?零点校准和量程校准分别如何操作 ?

      发布日期: 2026-03-02
      浏览人气 : 134
        在线溶解氧分析仪的校准 ,核心就是先定“零”点,再定“满量程”点,必要时做温度补偿和背景氧的扣除 ,让仪器读数与实际氧分压/浓度对应起来 。不同原理的 DO 仪(极谱式/电化学、光学荧光法)在细节上略有差异 ,但整体逻辑一致 。
       
        下面按“校准方法种类 → 零点校准操作 → 量程校准操作”来讲 。
       
        一 、常见的校准方法
       
        空气饱和水校准法(常用,适合现场在线仪器)
       
        利用空气中氧分压基本恒定(约 21%)这一特点,将传感器置于温度已知、空气饱和的去离子水中 ,按公式计算理论 DO 值,作为量程(100% 点)或工作点。
       
        优点:操作方便,不需要标准气源,现场可经常做 。
       
        注意:需同时测水温 ,因为 DO 溶解度与温度强相关。
       
        零氧水校准法(零点校准)
       
        用无氧水(如用催化剂产生化学除氧)或高纯氮气长时间吹扫的水,使溶解氧接近 0 mg/L,作为零点 。
       
        用于确定传感器的“底”值 ,保证低浓度区准确。
       
        标准气体校准法(高精度/实验室型)
       
        将 DO 传感器或气液转换装置放入密闭容器,通入已知氧浓度的标准气体(如 0% O₂ 、10% 、20.9% O₂ 等) ,通过亨利定律换算为对应 DO 浓度,进行零点和量程校准。
       
        优点:准确度高,适合作为主校准/溯源;
       
        缺点:需要配气系统、气密容器 ,在线现场较少用 。
       
        温度补偿与盐度校正
       
        校准时要同步输入水温、盐度(或电导率),仪器据此修正 DO 溶解度系数。
       
        若不补偿 ,同一空气饱和条件下,高温水 DO 读数会偏低,高盐度水 DO 读数也会偏低。
       
        二、零点校准如何操作(以在线 DO 仪为例)
       
        零点对应的是溶解氧浓度 ≈ 0 mg/L(或 0% 空气饱和度) 。
       
        1. 准备工作
       
        配制零氧水(任选其一) :
       
        化学法 :在去离子水中加入适量(Na₂SO₃)和少量钴盐作催化剂,搅拌至 DO 接近 0(可用便携式 DO 仪预判) 。
       
        吹扫法:用高纯氮气(≥99.999%)通过曝气头向水中鼓泡 15–30 min ,赶走溶解氧。
       
        准备校准容器或直接将传感器置入工艺罐的零氧水样中。
       
        确认水温,并在仪器中输入当前温度(以及盐度,如有)。
       
        2. 操作步骤(通用流程)
       
        将 DO 传感器放入零氧水中,轻轻晃动或保持流动,避免气泡附着在膜表面 。
       
        等待读数稳定(通常 3–10 min ,视传感器响应而定) 。
       
        在仪器菜单中选择 “零点校准 / Zero Calibration / 0% 校准”。
       
        确认当前读数(如 0.02 mg/L) ,按下“确认/校准”键,仪器将该值记为新的零点 。
       
        有些仪器会自动锁定零点,不允许随意改动 ;有的允许手动微调。
       
        3. 注意事项
       
        零氧水必须真正接近无氧,否则零点偏高,会导致全量程读数系统性偏低。
       
        极谱式传感器要保证膜完好、电解液充足,否则零点漂移大。
       
        光学荧光法也要保证荧光膜干净 、无划伤,否则暗电流变化会影响零点 。
       
        三 、量程校准如何操作(以空气饱和水法为例)
       
        量程点对应的是当前温度下空气饱和溶解氧的理论值(约 100% 空气饱和度)。
       
        1. 准备工作
       
        取足量去离子水或蒸馏水,置于开放容器或通气瓶中 。
       
        用空气泵或洁净压缩空气(经除尘、除油)向水中曝气 10–20 min,使氧充分溶解并达到饱和。
       
        用温度计测水温,查表或用公式得到该温度下的饱和 DO 值(例如 25 ℃ 时约 8.24 mg/L ,20.9% 空气饱和度)。
       
        若仪器支持,输入当前温度和盐度。
       
        2. 操作步骤(通用流程)
       
        将 DO 传感器放入空气饱和水中,保持轻微流动或搅拌,避免气泡粘附膜表面。
       
        等待读数稳定(通常比零点更快 ,3–5 min)。
       
        在仪器菜单中选择 “量程校准 / Span Calibration / 100% 校准”  。
       
        输入当前温度对应的理论饱和 DO 值(或选择“空气饱和水自动计算”,由仪器根据温度自动填入)。
       
        确认校准,仪器重新计算斜率(灵敏度),完成量程校准。
       
        3. 注意事项
       
        水温必须准确,否则理论饱和值算错 ,量程点就偏。
       
        若使用标准气体法做量程:
       
        将传感器或气液装置放入密闭容器,通入 20.9% O₂ 标准气,稳定后按理论 DO 值进行 100% 校准 。
       
        对高盐或高温工艺 ,要用对应条件下的理论值 ,不能直接用淡水的 8–9 mg/L 经验值 。
       
        四 、校准周期与维护建议
       
        日常/在线运行:
       
        一般每 1–3 个月做一次零点+量程校准,或根据厂家建议。
       
        若工艺条件变化大(换水 、改温 、加药、清罐后) ,建议重新校准。
       
        维护配合:
       
        极谱式:定期更换膜 、补充电解液,检查阳极/阴极状态,否则零点/量程都漂。
       
        光学式:保持荧光帽清洁 ,避免刮伤、结垢 ,定期做背景光/暗电流检查 。
       
        记录与验证:
       
        记录每次校准的时间 、温度 、盐度 、零点值 、量程值、使用的标准(空气饱和水/标准气)。
       
        可用便携式 DO 仪或第三方标准样做交叉验证,确保在线仪长期可靠。
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